TITRASI PERMANGANOMETRI PENENTUAN KADAR ZAT ORGANIK PADA SAMPEL AIR

TITRASI PERMANGANOMETRI

PENENTUAN KADAR ZAT ORGANIK PADA SAMPEL AIR

Hari/Tanggal Praktikum          : Rabu/22 Mei 2013

Tempat Praktikum                   : Lab. Kimia Jurusan Analis Kesehatan

1.     Latar Belakang

Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh Kalium permanganat (KMnO₄). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO₄ dengan bahan baku tertentu. Titrasi dengan KMnO₄ sudah dikenal lebih dari seratus tahun, kebanyakan titrasi dilakukan dengan cara langsung atas alat yang dapat dioksidasi seperti Fe⁺, asam atau garam oksalat yang dapat larut dan sebagainya. Beberapa ion logam yang tidak dioksidasi dapat dititrasi secara tidak langsung dengan permanganometri seperti:

a.       Ion-ion Ca, Ba, Sr, Pb, Zn, dan Hg (II) yang dapat diendapkan sebagai oksalat. Setelah endapan disaring dan dicuci dilarutkan dalam H₂SO₄berlebih sehingga terbentuk asam oksalat secara kuantitatif. Asam oksalat inilah akhirnya dititrasi dan hasil titrasi dapat dihitung banyaknya ion logam yang bersangkutan.

b.      Ion-ion Bad an Pb dapat pula diendapkan sebagai garam khromat. Setelah disaring, dicuci, dan dilarutkan dengan asam, ditambahkan pula larutan baku FeSO₄ berlebih. Sebagian Fe²⁺ dioksidasi oleh khromat tersebut dan sisanya dapat ditentukan banyaknya dengan menitrasinya dengan KMnO₄.

Zat organic dapat dioksidasi dengan KMnO4 dalam suasana asam dengan pemanasan. Sisa KMnO4 direduksi dengan asam oksalat berlebih. Kelebihan asam oksalat dititrasi kembali dengan KMnO4.

Metode permanganometri didasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganat. Kalium permanganat dapat bertindak sebagai indicator, jadi titrasi permanganometri ini tidak memerlukan indikator, dan umumnya titrasi dilakukan dalam suasana asam karena karena akan lebih mudah mengamati titik akhir titrasinya. Namun ada beberapa senyawa yang lebih mudah dioksidasi dalam suasana netral atau alkalis contohnya hidrasin, sulfit, sulfida, sulfida dan tiosulfat . Permanganat bereaksi secara cepat dengan banyak agen pereduksi berdasarkan pereaksi ini, namun beberapa pereaksi membutuhkan pemanasan atau penggunaan sebuah katalis untuk mempercepat reaksi. Kalau bukan karena fakta bahwa banyak reaksi permanganat berjalan lambat, akan lebih banyak kesulitan lagi yang akan ditemukan dalam penggunaan reagen ini. Sebagai contoh, permanganat adalah agen unsure pengoksida, yang cukup kuat untuk mengoksidasi Mn(II) menjadi MnO2 sesuai dengan persamaan

3Mn2+ + 2MnO4- + 2H2O → 5MnO2 + 4H+

Permanganometri merupakan titrasi redoks menggunakan larutan standar Kalium permanganat. Reaksi redoks ini dapat berlangsung dalam suasana asam maupun dalam suasana basa.  Berdasarkan jumlah elektron yang ditangkap perubahan bilangan oksidasinya, maka berat ekivalen Dengan demikian berat ekivalennya seperlima dari berat molekulnya atau 31,606.

Dalam reaksi redoks ini, suasana terjadi karena penambahan asam sulfat, dan asam sulfat cukup baik karena tidak bereaksi dengan permanganat. Larutan permanganat berwarna ungu, jika titrasi dilakukan untuk larutan yang tidak berwarna, indikator tidak diperlukan. Namun jika larutan permangant yang kita pergunakan encer, maka penambahan indikator dapat dilakukan. Beberapa indikator yang dapat dipergunakan seperti feroin, asam N-fenil antranilat.

Pencemaran air adalah suatu perubahan keadaan di suatu tempat penampungan air seperti danau, sungai, lautan dan air tanah akibat aktivitas manusia. Walaupun fenomena alam seperti gunung berapi, badai, gempa bumi juga mengakibatkan perubahan yang besar terhadap kualitas air, hal ini tidak dianggap sebagai pencemaran. Pencemaran air dapat disebabkan oleh berbagai hal dan memiliki karakteristik yang berbeda-beda. Meningkatnya kandungan nutrien dapat mengarah pada eutrofikasi.

Air adalah substansi kimia dengan rumus kimia H₂O: satu molekul air tersusun atas dua atom hidrogen yang terikat secara kovalen pada satu atom oksigen. Air bersifat tidak berwarna, tidak berasa dan tidak berbau pada kondisi standar, yaitu pada tekanan 100 kPa (1 bar) dan temperatur 273,15 K (0 °C). Zat kimia ini merupakan suatu pelarut yang penting, yang memiliki kemampuan untuk melarutkan banyak zat kimia lainnya, seperti garam-garam, gula, asam, beberapa jenis gas dan banyak macam molekul organik.

Dari sudut pandang biologi, air memiliki sifat-sifat yang penting untuk adanya kehidupan. Air dapat memunculkan reaksi yang dapat membuat senyawa organic untuk melakukan replikasi. Semua makhluk hidup yang diketahui memiliki ketergantungan terhadap air. Air merupakan zat pelarut yang penting untuk makhluk hidup dan adalah bagian penting dalam proses metabolisme. Air juga dibutuhkan dalam fotosintesis dan respirasi. Fotosintesis menggunakan cahaya matahari untuk memisahkan atom hidroden dengan oksigen. Hidrogen akan digunakan untuk membentuk glukosadan oksigen akan dilepas ke udara.

Dalam bidang industri, metode titrasi permanganometri dapat dimanfaatkan dalam pengolahan air, dimana secara permanganometri dapat diketahui kadar suatu zat sesuai dengan sifat oksidasi reduksi yang dimilikinya, sehingga dapat dipisahkan apabila tidak diperlukan atau berbahaya.

2.     Tujuan

a.       Mahasiswa dapat membuat larutan baku KMnO₄ 0,01 M ang diperlukan dalam titrasi.

b.      Mahasiswa dapat melakukan pembakuan KMnO₄ dengan larutan Asam Oksalat.

c.       Mahasiswa dapat melakukan percobaan titrasi permanganometri denagn sampel air bersih.

3.     Prinsip

Zat organik dalam sampel dioksidasi dengan KMnO₄ dalam suasana asam dengan pemanasan. Sisa KMnO₄ direduksi oleh asam oksalat berlebih. Kelebihan asam oksalat dititrasi kembali dengan KMnO₄.

Reaksi dalam suasana netral yaitu MnO4 + 4H⁺ + 3e → MnO₄ +2H₂O. Kenaikan konsentrasi ion hidrogen akan menggeser reaksi kekanan Reaksi dalam suasana alkalis :

MnO₄^- + 3e → MnO4^2-

MnO₄^2- + 2H₂O + 2e → MnO₂ + 4OH

MnO₄^- + 2H₂O + 3e → MnO₂ +4OH

Selain itu reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi adalah:

Oksidasi          : H₂C₂O₄ CO₂ + 2H⁺ +2e^-

Reduksi           : MnO₄^- + 8 H⁺ Mn²⁺ + 4 H₂O

4.     Alat dan Bahan

a.      Alat

1.      Buret

2.      Statif

3.      Klem

4.      Pipet volume

5.      Push ball

6.      Beaker glass

7.      Pipet tetes

8.      Kompor listrik

9.      Botol reagen

b.      Bahan

1.      Larutan sekunder KMnO₄ 0,01 N

2.      Larutan primer H₂C₂O₄ 0,01 N

3.      Larutan H₂SO₄ 4N bebas zat organik

4.      Aquades

5.      Sampel Air bersih

c.       Standarisasi KMnO₄ dengan Asam Oksalat

·         Pembuatan Larutan H₂SO₄ 4 N bebas zat organik

 

 

·         Pembuatan Larutan Primer Asam Oksalat 0,1 N

 

·         Pembuatan Larutan Primer Asam Oksalat 0,01 N

 

·         Pembuatan Larutan Baku Sekunder KMnO₄ 0,1 N

 

·         Pembuatan Larutan Baku Sekunder KMnO₄ 0,01 N

 

·         Standarisasi KMnO₄ dengan Asam Oksalat

 

·         Penentuan Kadar Zat Organik Sampel

 

5.     Hasil Pengamatan

·         Standarisasi KMnO₄ dengan Asam Oksalat 0,01

Titrasi Ke-	Warna larutan asam oksalat			Vol. KMnO4
	Setelah ditambah H2SO4	Setelah dititrasi dengan KMnO4
1	Putih	Merah muda		10,4 mL
2	Putih	Merah muda		10,3 mL
Rata- rata				10,35 mL
Gambar

·         Penentuan Kadar zat organik sampel

Titrasi Ke-	Warna Sampel			Vol. Asam Oksalat (B mL)
	Setelah ditambah H2SO4 4N + KMnO4	Setelah ditambah 15 mL KMnO4	Setelah dititrasi dengan Asam oksalat
1	Merah muda	Merah keungguan	Putih	15,6 mL
2	Merah muda	Merah keungguan	Putih	15,8 mL
Rata-rata				15,7 ml
Gambar

Titrasi Ke-	Warna Sampel		Vol. Asam Oksalat (A mL)
	Setelah dititrasi dengan Asam oksalat + dipanaskan	Setelah dititrasi dengan KMnO4
1	Putih	Merah muda	4,7 mL
2	Putih	Merah muda	4,5 mL
Rata-rata			4,6 ml
Gambar

6.     Perhitungan

·         Standarisasi KMnO₄ dengan Asam Oksalat 0,01 N

Volume Titrasi I          = 10,4   ml

Volume Titrasi II        = 10,3   ml

Volume Rata-rata        = 10,35 ml

Kadar KMnO4 :

V₁ × N₁ =  V₂ × N₂

10 ml × 0,01 N = 10,35 ml × N2

                                    N2       =

                                    N2       = 0,00966 N

·         Penentuan Kadar Zat Organik Sampel

Diket :

·         Titrasi Bml :

V. Titrasi I                   = 15,6 ml

V. Titrasi II                 = 15,8 ml

Volume Rata-rata        = 15,7 ml

·         Titrasi Aml:

V. Titrasi I                   = 4,7 ml

V. Titrasi II                 = 4,5 ml

Volume Rata-rata        = 4,6 ml

V. Sampel = 50 ml

N. KMnO₄  = 0,00966 N

N. H₂C₂O₄ = 0,01 N

Ditanya :

 Mg/L zat organik = ?

Jawab :

Mg/l zat organik          =  ×([(15+Aml) × N.KMnO₄][(Bml × N.H₂C₂O₄)])  × 0,316

                                    = × ([(15 + 4,5 ml) × 0,00966 N] [(15,7 ml × 0,01 N)]) × 0,316

                                    = 20 × ([0,189336] – [0,157]) × 0,136

                                    = 0,20436352 mg/l

Faktor Ketelitian

  =   = 0,96618357

7.     Pembahasan

Hasil standarisasi larutan KMnO₄ pada praktikum kali ini yang didapatkan adalah volume titrasi I sebesar 10,4 mL, volume titrasi II sebesar 10,3 mL serta volume rata-rata dari titrasi tersebut adalah 10,35 ml. Sehingga didapatkan konsentrasi KMnO₄ sebesar 0,00966 N dan factor sebesar 0,96618357. Faktor ini merupakan faktor ketelitian dalam melakukan standarisasi.

Dari hasil titrasi asam oksalat atau Bml didapat volume titrasi I 15,6 ml dan volume titrasi II 15,8 ml serta volume titrasi rata-rata 15,7 ml. Dan hasil standarisasi sampel dengan KMnO₄ atau Aml adalah volume titrasi I sebesar 4,7 ml, volume titrasi II sebesar 4,5 mL, dan volume titrasi rata-rata yang diperoleh sebesar 4,6 mL. dari hasil perhitungan kemudian didapatkan kadar zat organik pada sampel air bersih sebesar 0,20436352 mg/L. Oleh karena zat organik KMnO4 merupakan bahan kimia organic yang dalam air minum sehingga kadarnya hanya diperbolehkan sebanyak 10 mg/L (peraturan mentri kesehatan RI no : 416/ MENKES/PER/IX/1990). Karena kadar zat organik yang diperoleh dari praktikum ini lebih rendah dari yang telah ditetapkan maka sampel air tersebut masih layak untuk digunakan.

8.     Kesimpulan

a.       Pembuatan larutan baku KMnO₄ 0,01 dilakukan dengan cara larutan KMnO₄ 0,1 dipipet sebanyak 100 ml dan dimasukan ke dalam labu ukur 1 liter kemudian ditambahkan aquades sampai batas tanda serta dihomogenkan.

b.      Kadar KMnO4 dari hasil standarisasi KMnO4 dengan Asam Oksalat adalah 0,00966 N

c.       Kadar zat organik dalam air bersih yang diperoleh adalah 0,20436352 mg/l.

d.      Sampel air tersebut layak digunakan karena kadar zat organiknya kurang dari standar yang telah ditetapkan.

Daftar Pustaka

Hendrayana Taufik. 2009. Laporan Permanganometri. Online. Available. Http://www.x3-prima.com/2009/09/laporan-permanganometri.html. Diakses tanggal 25 Mei 2013.

Dedy Anwar. 2009. Permanganometri. Online. Available. Http://dedyanwarkimiaanalisa.blogspot.com/2009/10/laporan-permanganometri.Html. Diakses tanggal 25 Mei 2013.

Dissya Bennaogest. 2011. Pemeriksaan Zat Organik. Online. Available. Http://bennaogest.blogspot.com/2011/06/pemeriksaan-zat-organik.Html. Diakses 28 Mei 2013.